ВЛИЯНИЕ НА ТЕМПЕРАТУРАТА НА ПРЕДВАРИТЕЛНО СПИТОЧАНЕ НА ГРУБИ АНДАЛУЗИТНИ ЧАСТИЦИ ВЪРХУ УСТОЙЧИВОСТТА НА ТЕРМИЧЕН УДАР НА МУЛИТ-КОРУНДОВ МАТЕРИАЛ

Кристалната структура на андалузита (Al₂O₃·SiO₂) принадлежи към орторомбичната система, а коефициентът на топлинно разширение на неговите частици се характеризира с анизотропия. При висока температура той необратимо се трансформира в мулит и богата на SiO₂ стъклена фаза и коефициентът му на топлинно разширение се променя съответно. По време на процеса на мулитизация, кристалната ос ще се промени и ще се превърне в дълги колонни кристали мулит. Микропукнатините, причинени от несъответствието на коефициентите на термично разширение в пробата, ще повлияят на устойчивостта на топлинен удар на пробата, а предварителното синтероване на андалузитни частици може да облекчи горния ефект
Промяната на температурата преди изгаряне може да контролира степента на мулитизация и коефициентът на термично разширение на някои груби частици на мулит също ще се промени, което ще повлияе на разликата в коефициента на термично разширение между грубите андалузитни частици и матрицата, като по този начин ще повлияе на устойчивостта на термичен шок от пробата. В тази работа 20 процента (w) груби андалузитни частици (гранулативност от 5-3 mm), предварително изпечени на 1300-1600 градуса, бяха добавени към огнеупорния материал от мулит-корунд, за да се изследва ефектът от температурата на предварително синтероване на андалузит Изследван е ефектът от размера на пукнатината и е изследван ефектът от температурата на предварително синтероване върху устойчивостта на термичен удар на огнеупорен материал от мулит-корунд.
тест
1.1 Суровини
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 процента, размер на частиците d50=100nm По-малко или равно на . Свързващото вещество е отпадъчна течност от целулоза.
1.2 Подготовка на пробата
Примерната формула (w) е: 5~3 mm андалузитни агрегати (непредварително изпечени или предварително изпечени при различни температури) 20 процента, 3-1 и По-малко или равно на 1 mm мулитови агрегати 2{ {11}} процента всеки, по-малък или равен на 0,044 mm Таблетният корунд на прах е 31 процента, активираният алуминиев прах по-малък или равен на 0,044 mm е 6 процента, а микропрахът SiO₂ е 3 процента. Претеглете андалузитните и мулитните агрегати съответно в съответствие с пропорциите и смесете всички претеглени фини прахове (табулен корунд, активиран двуалуминиев оксид и SiO₂ микропрах) и ги поставете в топкова мелница за предварително смесване за 2 часа. Първо добавете агрегата в миксера и го разбъркайте с течността от отпадъчната целулоза за 3 минути, след това добавете предварително смесения прах и го разбъркайте за 15 минути. Равномерно смесената кал се пресова в дълга проба от 25 mm × 25 mm × 125 mm със стоманена форма на машина за изпитване под налягане при налягане от 200 MPa. След изсушаване при 110 градуса за 24 часа се поставя в лабораторна електрическа пещ и се държи при 1450 градуса за 3 часа. уволнен.
В допълнение, фината прахообразна част от формулата се взема за дозиране и матричната проба се прави чрез смесване, формоване и изпичане по същия начин, както по-горе, който се използва за тест за термично разширение.
1.3 Тестване на производителността
Фазовият състав на андалузитните частици след предварително изгаряне беше анализиран от BRUKERD8Focus×дифракционен анализатор, обхватът на сканиране беше 10 градуса ~70 градуса, напрежението беше 40kV, токът беше 30mA и размерът на стъпката беше 0,02 степен ; съгласно GB/T7320-2008, калцинирането се измерва по метода на ежекторния прът. Топлинно разширение на проби след матрица при 25-950 градуса. Съгласно GB/T2997-2000, обемната плътност и видимата порьозност на пробите след изгаряне се изпитват, линейната скорост на промяна след изгаряне се изпитва съгласно GB/T5988-2007, якостта на огъване при стайна температура е тестван съгласно GB/T3001-2007, а якостта на огъване при стайна температура е тествана съгласно YB/T376.2 През 1995 г. е тествана устойчивостта на термичен удар на изпечените проби (характеризираща се със степента на задържане на огъване якост след 5 пъти термични удари с въздушно охлаждане при 950 градуса), а модулът на еластичност беше измерен с помощта на тестер за модул на еластичност при нормална температура (DEMA-01); Сканиращият електронен микроскоп ZEISSLICMA анализира микроструктурата на изпечената проба. Пробата трябва да се втвърди със смола преди теста и след това да се корозира от флуороводородна киселина за 15 секунди и след това да се напръска със злато.
Резултати и дискусия
2.1 Фазов анализ на груби частици от андалузит след калциниране
След калциниране при 1300 градуса, основните фази са андалузит и малко количество кварц, което показва, че мулитът все още не е започнал; Част от него е мулит; всичко е мулит след предварително синтероване при 1600 градуса, което показва, че всичко е било мулит. Може да се види, че остатъчното съдържание на андалузит в агрегата след предварително синтероване намалява с повишаване на температурата на предварително синтероване, а степента на превръщане на мулита на андалузита се увеличава с повишаване на температурата на предварително синтероване.
2.2 Физични свойства на пробата
С повишаването на температурата на предварително синтероване на едрите андалузитни частици разширяването на пробата намалява постепенно, докато тя се свие. Андалузитът се превръща в мулит и богата на SiO2-стъклена фаза по време на процеса на предварително синтероване и с повишаването на температурата на предварително синтероване степента на мулитизация на андалузита се увеличава и богатото на SiO2-стъкло фазата също се увеличава; в мулит-корунд По време на процеса на синтероване на пробата, остатъчният андалузит ще продължи да се мулитира. От една страна, с повишаването на температурата на предварително синтероване на андалузит, количеството остатъчен андалузит намалява, така че обемното разширение на грубите частици андалузит продължава да се мулитира по време на процеса на синтероване на пробата постепенно намалява; С повишаването на температурата на синтероване богатата на SiO2-стъклена фаза се увеличава, така че ефектът на течната фаза за насърчаване на синтероването постепенно се засилва. Въз основа на тези две причини, изпечената проба се променя от разширение към свиване с повишаването на температурата на предварително изпичане на едрите андалузитни частици.
С повишаването на температурата на калциниране на андалузита модулът на еластичност на калцинираните проби нараства непрекъснато от 20,23 GPa с некалциниран андалузит до 36,98 GPa с калциниран андалузит при 1600 градуса. С повишаването на температурата на предварително синтероване, степента на мулитизация на грубите андалузитни частици се увеличава, разликата в коефициента на термично разширение между агрегата и матрицата намалява и размерът на микропукнатините, причинени от несъответствието на коефициента на термично разширение, намалява постепенно. Еластичният модул на андалузита се увеличава с добавянето на температурата на предварително синтероване на андалузита.
С повишаването на температурата на предварително синтероване на андалузита, якостта на огъване при стайна температура на изпечените проби постепенно се увеличава, но степента на задържане на якостта намалява постепенно след подлагане на термични удари с въздушно охлаждане при 950 градуса за 5 пъти. Това може да се дължи на факта, че с повишаването на температурата на предварително синтероване степента на мулитизация на андалузита се увеличава и разликата в коефициента на топлинно разширение между агрегата и матрицата намалява. По време на синтероване и охлаждане коефициентът на топлинно разширение на агрегата и матрицата не съответства. Размерът на микропукнатините също постепенно намалява, докато микропукнатините с по-малък размер не могат да играят роля за облекчаване на термичния стрес, предотвратяване на нови пукнатини и разпространение на пукнатини по време на процеса на термичен шок, което води до постепенно намаляване на термичния шок устойчивост на пробата. . Следователно, в сравнение с добавянето на големи частици от предварително изпечен андалузит, огнеупорният материал от мулит-корунд с груби частици от непредварително изпечен андалузит (5~3 mm) има по-добра устойчивост на термичен удар.